TBE-300B高速逆流色谱仪操作规程
一、准备工作
将选用的几种试剂充分震荡、静置后超声脱气20min。
二、平衡操作
开紫外监测仪电源,预热半小时。设定好水浴温度,先泵入上相,将上相充满整个柱子。然后将进液端放到下相的试剂瓶中,打开主机的电源,设定好转速(850-1000 rpm/min之间),启动泵。
三、检测步骤
开启色谱工作站,设定积分参数、文件保存路径等,进入“采集”项,将样品被注入管路,开始采集数据,根据图谱显示的出峰情况,分别收集所需的成分。
四、关机程序
1. 按“STOP”键停止主机运转,按“PAV/SAVE”停止泵液,点击色谱工作站中的“停止采集”,谱图自动积分,关闭检测器。
2. 断开主机和泵之间的连接,连接主机和N2瓶,调整N2瓶压强为0.2-0.3MPa,直至出液口无液体流出。
3. 再次连接主机和泵,将两砂芯放入乙醇中,开泵大概300-400 mL时有液体从出液口流出,停泵。
4. 断开主机和泵,再次连接N2和主机,打开主机,按“REV”,反向吸,速度调至250 rpm/min-300 rpm/min,直至出液口无液体流出。
五、注意事项
1. 样品必须溶解体系上相或下相,或两相同时溶解,不可用单一的溶剂来溶解进样,以免破坏主机内的体系平衡。
2. 设备使用完毕后应及时进行清洗,务必按照设备使用说明书的要求将主机内遗存的液体吹洗干净。